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土壤中的活性铁氧化物采用 DCB 还原溶解提取,提取过程中释放的有机碳为铁氧化物结合态有机碳。具体方法如下:称取过0.25mm筛的土样0.5000g于50mL带盖离心管中,先加入30mL提取剂(0.27mol/L柠檬酸三钠和0.11mol/L碳酸氢钠混合溶液,pH=7.3),80℃水浴预热15分钟,准确加入0.5g连二亚硫酸钠粉末,保温15分钟(期间不断振荡),然后4000g离心力下离心20 分钟。将上清液倒于100mL容量瓶中,向固体残渣中加入5mL 超纯水,摇匀,离心,上清液倒入对应的容量瓶,清洗步骤重复五次,将最后的残渣冷冻干燥、研磨。在上述的提取实验中需进行对照实验以校正水浴加热过程中水溶性有机碳的释放。在对照实验中,向土壤样品中加入 30mL 提取液(1.6mol/L氯化钠和0.11mol/L碳酸氢钠混合液,pH=7.3),80℃ 水浴预热 15 分钟,加入0.44g氯化钠固体,继续加热并振荡15分钟,4000g离心20分钟,残渣用5mL超纯水清洗五次后,冷冻干燥后研磨。最后,将上述经DCB 处理和NaCl处理后的残渣按元素分析仪方法测定其中的有机碳、全氮比值。铁氧化物结合态有机碳=NaCl处理残渣碳含量-DCB处理残渣碳含量# 栢晖 #—特色检测指标—土壤、植物酶活检测氨基糖、木质素、PLFA磷组分、有机酸、有机氮组分微生物量碳氮磷、同位素等其他土壤、植物、水...
发布时间: 2023 - 09 - 28
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发布时间: 2022 - 04 - 22
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今天,栢晖从有机碳/无机碳、有机碳的来源、有机碳的分类几方面和大家聊聊“碳”。首先,碳分为有机碳和无机碳。有机碳诸如总有机碳、可溶性有机碳、易氧化有机碳;无机碳则有碳酸根、碳酸氢根、碳酸盐。从有机碳的来源来看,可以分为植物有机碳和微生物。植物有机碳可分为脂类、角质+软木脂、木质素;微生物则分为活体微生物和微生物残体,具体如下:按组分分类可以从粒级、活性、密度三个角度来看。按粒级分类可分为颗粒有机碳和矿物结合态有机碳,按活性分类可分为活性有机碳、中间碳、惰性有机碳,从密度来看可分为轻组有机碳和重组有机碳,详情如下:以上指标均可测定,欢迎广大科研学者分享交流更多指标分类方式及测定方法。
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发布时间: 2022 - 04 - 12
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游离氧化铁是指土壤中能被连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-重碳酸钠混合溶液提取的氧化铁及其水合物,包括针铁矿、赤铁矿、纤铁矿和磁赤铁矿等,具体测定方法如下:试剂试剂1 连二亚硫酸钠 试剂2 柠檬酸钠溶液(0.3M):称取104.4克五水合柠檬酸钠(分析纯)溶于水稀释至1升 试剂3 重碳酸钠溶液(1M):称取84克碳酸氢钠(分析纯)溶于水稀释至1升 试剂4 氯化钠溶液(1M):称取58.45克氯化钠(分析纯)溶于水稀释至1升 试剂5 盐酸羟胺溶液(100 g·L-1):称取10克盐酸羟胺(分析纯)溶于水稀释至1升 试剂6 邻菲罗啉显色剂(1 g·L-1):称取0.1克邻菲罗啉溶于100毫升去离子水 试剂7 乙酸钠溶液(100  g·L-1):称取10克乙酸钠溶于水稀释至100毫升 试剂8 铁标准溶液(100 mg·L-1 ):称取0.1000克纯铁丝或纯金属铁粉,溶于稀盐酸,加 热溶解,冷却后定溶至1升制备待测溶液称取0.5-1.0克置于50毫升离心管,加入20毫升柠檬酸钠溶液(试剂2)和2.5 毫升重碳酸钠溶液(试剂3),在水浴锅内加热至80℃,加入约0.5克连二亚硫酸钠(试剂1),不断搅拌,维持15分钟,冷却后4000 转离心。将清液倒入250毫升容量瓶中,重复2-3次,最后离心管中残渣为浅灰色或灰白色,再用氯化钠(试剂4)洗涤离心管中的残渣2-3次,洗涤液一并倒入容量瓶,定溶保存。待测液可用于铝和硅的测定。游离氧化铁的测定从上述250 毫升的容量瓶中,取一定体积的提取液(含铁量在0.03-0.2毫克),移入50毫升比色管中,加入1毫升盐酸羟胺溶液(试剂5),摇匀放置10分钟,再加入5毫升乙酸钠溶液(试剂7),再加入5毫升邻菲罗啉(试剂6),摇匀在20摄氏度放置1.5小时进行显色。定容后在分光光度计520 nm进行比色测定。   铁的标准溶液浓度为0,0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、3 mg/L、4 mg/L、5 mg/L对应吸取试剂8的量为0 ml,2.5 ml,5 ml,10 ml,15 ml,20 ml,25 ml定溶到50毫升。  结果计算w(Fe2O3)=p×V×ts×1.43÷m  单位:mg·kg-1 p——铁的浓度(通过光度计读数再根据标准曲线计算的浓度) m——测定土壤样品质量 ts——分取倍数 1.43——铁转化成三氧化二铁的系数
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发布时间: 2022 - 04 - 01
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试剂试剂1 连二亚硫酸钠 试剂2 柠檬酸钠溶液(0.3M):称取104.4克五水合柠檬酸钠(分析纯)溶于水稀释至1升 试剂3 重碳酸钠溶液(1M):称取84克碳酸氢钠(分析纯)溶于水稀释至1升 试剂4 氯化钠溶液(1M):称取58.45克氯化钠(分析纯)溶于水稀释至1升试剂5 铝标准溶液(500 mg·L-1)称取金属铝片(刮去表面氧化物)0.5000克,加15毫升 盐酸(HCl 为1:1)溶解,稀释至1升,在吸取10毫升定溶好的溶液稀释至1升,即浓度为5 mg·L-1,保存于冰箱 试剂6 缓冲液pH=4.2 60毫升冰乙酸稀释至900毫升,加入10克氢氧化钠,定溶至1升 试剂7 铝试剂:称取0.2000金精二羧酸,用100毫升(试剂6)溶解,用蒸馏水定溶至500 毫升,现配现有,有剩余保存于冰箱,有效期30天 试剂8 抗坏血酸还原剂(10 g·L-1)称取1克抗坏血酸溶于100毫升蒸馏水,不能加热, 现配现有。  制备待测溶液  称取0.5-1.0g置于50毫升离心管,加入20mL柠檬酸钠溶液(试剂2)和2.5 mL重碳酸钠溶液(试剂3),在水浴锅内加热至80℃,加入约0.5g连二亚硫酸钠(试剂1),不断搅拌,维持15分钟,冷却后4000 转离心。将清液倒入250mL容量瓶中,重复2-3次,最后离心管中残渣为浅灰色或灰白色,再用氯化钠(试剂4)洗涤离心管中的残渣2-3次,洗涤液一并倒入容量瓶,定溶保存。待测液可用于铝和硅的测定。分析测定  在50 毫升比色管中,先加入10毫升(试剂6),2毫升抗坏血酸(试剂8),15毫升蒸馏,再加10毫升(试剂7)混匀,吸取提取液(待测液)5~15毫升于比色管中,混匀定溶,30分钟后,在分光光度计上520 nm比色。   铝的标准溶液浓度为0,0.1 mg·L-1、0.2 mg·L-1、0.3 mg· L-1、0.4 mg·L-1、0.5 mg·L-1、5 mg·L-1对应吸取(试剂5)的量为0ml,1ml,2ml,3ml,4ml,5ml定溶到50毫升。  结果计算  w(Al2O3)(mg·kg-1)=p×V×ts×1.8895÷m  单位: p——铝的浓度(通过光度计读数再根据标准曲线计算的浓度)m——测定土壤样品质量 ts——分取倍数 1.8895——铝转化成氧化铝的系数
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发布时间: 2022 - 03 - 25
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土壤阳离子交换量是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量,在农业科研中经常用到,具体测定流程如下:一、试剂(1)乙酸钠溶液(pH8.2) (CH3COONa3H2O)=1 mol /L:称取136g乙酸钠(CH30OONa3H2O,化学醇)用水溶解并稀释至1L。此溶液pH为8.2。否则用稀NaOH溶液或HOAc调节至pH8.2。(2)95%乙醇溶液或99%异丙醇溶液(3)乙酸铵溶液(pH7.0)(CH3COONH4)=1 mol/L。(4)钠标准溶液:称取2.5421g氯化钠(NaCl,分析醇,经105℃烘4 h),用乙酸铵溶液(试剂3,pH7.0)溶解,定容至1L,即为1000 mg/L准溶液,然后用乙酸铵溶液(试剂3)稀释成不同浓度标准溶液,贮于塑料瓶中。二、主要仪器离心机(转速3000 r/min~4000 r/min);离心管(50mL);火焰光度计。三、试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后,取待测样品充分混匀后,按四分法缩减至 100g,粉碎,然后全部通过60目孔径筛,装入样品袋备用。四.分析步骤称取通过0.25mm筛孔风干土4.00g~6. 00g(粘土4.00g,砂土6.00克)于50mL离心管中,加乙酸钠溶液(试剂1)33 mL,使各管重量一致,塞住管口,振荡5min,离心弃去清液。重复用乙酸钠(试剂1)提取4次。然后以同样方法,用乙醇或异丙醇(试剂2)洗涤样品3次,最后一次尽量除尽洗涤液。将上述土样加入乙酸铵(试剂3)20mL,用玻棒搅成泥浆,振荡5min,离心,将上清液小心倾人50mL容量瓶中,按同样方法用乙酸铵溶液(试剂3)交换洗涤二次。收集的清液最后用乙酸铵溶液(试剂3)定容至50 mL。用火焰光度计侧定溶液中Na+浓度,然后从工作曲线上查得钠的浓度,根据钠的浓度即可计算阳离子交换量。五、结果计算式中:CEC——土壤阳离子交换量,cmol·kg-1(+);c——从工作曲线上查得Na的浓度,mg·L-1;V——测读液的体积,100 mL;23.0——钠(Na+)离子的摩尔质量,g·mo1-1;103——把mL算成L的除数;m——土样的质量,g。
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发布时间: 2022 - 03 - 17
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今天,我们通过5个食品样本的分析案例给大家分享一下如何通过高效液相色谱法对17种水解氨基酸进行测定:一、实验方法及原理试样经酸水解得各种氨基酸后,经高效液相色谱在线衍生检测分析外标法定量测定氨基酸酸的含量。二、实验步骤2.1主要实验仪器     HPLC(紫外检测器,在线衍生)离心机(12000rpm)天平(0.01g,0.1mg)超声波清洗机(240w)干式氮吹仪(100℃)烘箱(105℃,115℃)2.2 实验步骤1、 水解:准确称取一定量试样(精确至0.0001g),使试样中蛋白质含量在10mg~20mg范围内。将称量好的样品置于水解管中。根据试样的蛋白质含量,在水解管内加10mL~15mL6M盐酸溶液。用氮气置换管内空气后密封。2、 水解管在115±5℃烘箱中水解22~24h后放至室温,取出水解液,用0.22μm孔径的滤膜过滤,取1ml续滤液至进样小瓶中,100℃氮吹干后用0.1M的HCL水溶液超声溶解固体物质,取溶液直接进样。(根据实际浓度可以用0.1M的HCL水溶液适当稀释,一般植物均可用1mL 0.1M HCL水溶液稀释)3、 标准溶液配制:购买市售标准溶液(10pmol/μL、25pmol/μL、100pmol/μL、250pmol/μL、1000pmol/μL)。2.3 色谱条件参数值色谱柱AdvanceBio AAA C18,4.6 × 100 mm, 2.7 µm流速1.5 mL/min柱温40 °C流动相A) 10 mmol/L 磷酸氢二钠和 10 mM硼酸钠溶液,用盐酸将 pH 调节为 8.2B) 甲醇:乙腈:水,45:45:10 (v:v:v)梯度程序时间 (min) %B0.0 20.35 215.7 10015.8 218.0 2检测器338 nm,带宽 10 nm;参比 390 nm,带宽 20 nm(一级氨基酸)262 nm,带宽 16 nm;参比 324 nm,带宽 8 nm(二级氨基酸)进样程序• 吸取 2.5 μL 硼酸盐缓冲液(1号瓶)• 吸取 1.0 μL 样品• 在清洗口将3.5 μL 混合液混合 5 次• 等待 0.2 分钟,然后吸取 0.5 μL OPA(2号瓶)• 在清洗口将 4 μL 混合液混合 10 次• 吸取 0.4 μL FMOC(3号瓶)• 在清洗口将 4.4 μL 混合液混合 10 次• 吸取 32 μL 稀释剂(4号瓶,此步骤一般情况不使用)• 在清洗口将 20 μL 混合液混合 8 次• 进样• 等待 0.1 分钟• 阀切换至旁路2.4 测定方法依据保留...
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