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游离氧化铁是指土壤中能被连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-重碳酸钠混合溶液提取的氧化铁及其水合物,包括针铁矿、赤铁矿、纤铁矿和磁赤铁矿等,具体测定方法如下:试剂试剂1 连二亚硫酸钠 试剂2 柠檬酸钠溶液(0.3M):称取104.4克五水合柠檬酸钠(分析纯)溶于水稀释至1升 试剂3 重碳酸钠溶液(1M):称取84克碳酸氢钠(分析纯)溶于水稀释至1升 试剂4 氯化钠溶液(1M):称取58.45克氯化钠(分析纯)溶于水稀释至1升 试剂5 盐酸羟胺溶液(100 g·L-1):称取10克盐酸羟胺(分析纯)溶于水稀释至1升 试剂6 邻菲罗啉显色剂(1 g·L-1):称取0.1克邻菲罗啉溶于100毫升去离子水 试剂7 乙酸钠溶液(100  g·L-1):称取10克乙酸钠溶于水稀释至100毫升 试剂8 铁标准溶液(100 mg·L-1 ):称取0.1000克纯铁丝或纯金属铁粉,溶于稀盐酸,加 热溶解,冷却后定溶至1升制备待测溶液称取0.5-1.0克置于50毫升离心管,加入20毫升柠檬酸钠溶液(试剂2)和2.5 毫升重碳酸钠溶液(试剂3),在水浴锅内加热至80℃,加入约0.5克连二亚硫酸钠(试剂1),不断搅拌,维持15分钟,冷却后4000 转离心。将清液倒入250毫升容量瓶中,重复2-3次,最后离心管中残渣为浅灰色或灰白色,再用氯化钠(试剂4)洗涤离心管中的残渣2-3次...
发布时间: 2022 - 04 - 12
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发布时间: 2021 - 08 - 20
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过氧化氢酶--滴定法01实验试剂1.0.3%的过氧化氢溶液:将30%过氧化氢稀释100倍。 2.3N硫酸:吸取10mL盐酸用蒸馏水稀释至50ml。3.0.1N高锰酸钾溶液:1.58g高锰酸溶于100ml水。  02主要仪器万分之一分析天平、震荡器、滴定管、试管夹03试样的制备取新鲜的实验室待测样品充分混匀后,按四分法缩减至100g,粉碎,然后全部通过10目孔径筛,装入样品袋备用。04实验方法1.称取2g试样于50ml离心管中,加40ml蒸馏水,5ml0.3%过氧化氢溶液于震荡机震荡20min,取出后加入5ml3N硫酸,过滤后取25ml滤液与150ml三角瓶中,用0.1N高锰酸钾滴定至淡粉红色。2.空白:不加土样, 其他操作与样品试验相同。05计算方法 过氧化氢酶活性= (V-VS)C×51/V0×17/W V:为滴定空白所用的KMnO4体积; VS:为滴定样品所用的KMnO4体积; C: 为KMnO4浓度; V0:为滴定体积25ml; W:为土重;过氧化物酶--比色法01试剂配制     1.1%邻苯三酚溶液:称取1g邻苯三酚,用蒸馏水融至100ml。     2.0.5%H2O2溶液:取1ml30%H2O2稀释至60ml。     3.乙醚     4.0.5mol/L HCL:吸4.17mL的浓盐酸溶于100mL水。     5.PH4.5柠檬酸磷酸缓冲溶液:0.1mol/L柠檬酸溶液: 19.2g C6H7O8溶至1L。0.2mol/L磷酸氢二钠溶:53.63gNa2HPO4.7H2O或者71.7g Na2HPO4.12H20溶至1L。取10.65ml柠檬酸和9.35mINa2HPO4混匀(用量较多可以乘以倍数配制),之后再用这两种溶液调节PH即可。     6.重铬酸钾标准溶液:0.75g重铬酸钾溶于1L0.5mol/LHCL溶液中。此时的溶液相当于50ml醚中含有5mg紫色没食子素。02主要仪器    万分之一分析天平、恒温摇床、分光光度计03试样的制备     取新鲜的实验室待测样品充分混匀后,按四分法缩减至100g,粉碎,然后全部通过10目孔径筛,装入样品袋备用。04分析步骤    &...
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发布时间: 2021 - 08 - 19
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一、试剂所有试剂除注明者外,均为分析纯。1.1 1.2%醋酸:2%硝酸=1:1:A: 2%醋酸:量取2 ml冰醋酸用蒸馏水定容至100 ml;          B: 2%硝酸:量取3.08ml浓硝酸用蒸馏水定容至 100 ml;1.2 10%硫酸:量取29.67ml浓硫酸用蒸馏水稀释成1L;1.3 0.1mol/L重铬酸钾:称取9.807g重铬酸钾,先用蒸馏水溶解并定容至1000 ml;1.4 20%碘化钾:20g碘化钾用蒸馏水溶解定容至100 ml;1.5 1%淀粉:1g淀粉用蒸馏水溶解定容至100 ml;1.6 0.2mol/L硫代硫酸钠:称取49.6g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)(或无水硫代硫酸钠31.6g),溶于1000 ml蒸馏水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后滤过标定备用。二、主要仪器恒温水浴锅、分析天平、离心机、滴定管三、试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后,按四分法缩减至 100g,粉碎,籽粒全部通过30目筛,装入样品瓶备用。四、分析步骤4.1 样品纤维素提取称取0.05~0.10g置于试管中,加入5ml醋酸和硝酸混合液,盖上球形玻盖,置沸水浴中加热25min,并不断搅拌;取出、冷却后离心,弃去上清液,沉淀用蒸馏水冲洗3次;向沉淀中加入10ml质量分数10%的硫酸和10ml 0.1mol/L的重铬酸钾溶液,摇匀,浸入沸水浴中10min,取出后倒入三角瓶中,用适量蒸馏水冲洗试管3次,一并倒入三角瓶中。4.2 样品测定及空白滴定溶液冷却后加5ml质量分数20% KI溶液和1ml质量分数0.5%的淀粉溶液,用0.2mol/L硫代硫酸钠滴定(碘量法),另外单独滴定入加入了10ml质量分数10%硫酸的0.1mol/L的重铬酸钾溶液10ml作为空白样。五、结果计算式中:24——滴定当量;K——硫代硫酸钠浓度,mol/L;a——空白滴定所耗硫代硫酸钠体积,ml;b——为溶液所耗硫代硫酸钠体积,ml;n——称取试样质量,g。
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