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方法原理:第一步在待测液中加入酚酞指示剂，用标准酸滴定至溶液由红色变为无色(PH8.3)，此时CO32-只被中和为HCO3-;第二步加入甲基橙指示剂，继续用标准酸滴定至溶液由黄色变为橙红色(PH3.8)，此时溶液中原有的HCO3-和第一步由CO32-生成的HCO3-全被中和为CO32-。由标准酸的两次用量可分别求得土壤中CO32-和HCO3-的含量。仪器及试剂:往复式电动振荡机;漏斗;广口瓶，500ml;具塞三角瓶，500ml去除二氧化碳的水:将蒸馏水煮沸15min，冷却后立即使用；硫酸标准溶液:吸取28mL浓硫酸(p=1.84)加入1L去二氧化碳水中，此溶液浓度约为0.lmol/L硫酸标准溶液。将此溶液用碳酸钠标定后，准确稀释5倍，即为c(1/2H2S04)=0.02mol/L的硫酸标准溶液；0.5%(m/v)酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于100ml50%(v/v)乙醇溶液.0.1%(m/v)甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100mL水中.分析步骤:（1）称取过2mm孔径筛的风干试样50g(精确至0.01g),置于500mL广口瓶(矿泉水瓶)中，加250mL去除CO2的水，用橡皮塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡3min，立即过滤，开始滤出的10mL滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。电导、CO32-、HCO3-等项测定应立即进行，其他离子的测定亦应在当天完成。（2）吸取试样待测...

发布时间: 2022 - 04 - 27

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单宁的检测方法

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发布时间： 2021 - 09 - 01

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单宁含量的测定单宁即鞣酸是多酚类物质,主要有2类,一是缩合单宁即黄烷醇衍生物,另一类是可水解单宁,通常为糖类化合物的焦性没食子酸酯。目前,对单宁含量测定方法的研究较多,有皮粉法、高锰酸钾滴定法、EDTA滴定法、酒石酸亚铁鳌合法、香草醛法、Folin-Denis法和Folin-Ciocalteu法、铁氰化钾分光光度法、液相色谱法和原子吸收法、毛细管电泳及化学发光法、高灵敏示波电位动力学分析法、荧光动力学分析法等,但上述单宁测定的传统方法大都比较繁琐、而在众多单宁含量的测定方法中,分光光度法的应用最为广泛,但其法使用的鳌合剂众多,对单宁的提取方法和测定条件也根据不同的被测物不同而异。测定方法1.EDTA络合滴定法根据单宁可与重金属离子形成络合物沉淀的性质，在样品提取液中加入过量的标准Zn(Ac)2溶液，待反应完全后，再用EDTA标准溶液滴定剩余的，根据EDTA标准溶液的消耗量，可计算出样品中单宁的含量。2.高锰酸钾法作为多酚，单宁是一种强还原剂，极易被氧化剂氧化，还可被活性炭吸附。本测定以高锰酸钾为氧化剂，根据样品中单宁可以被活性炭吸附，测定样品液用活性碳吸附前后的氧化值之差，计算单宁物质的含量。3.比色法用二甲基甲酰胺溶液振荡提取植物中单宁，过滤后取滤液，在氨存在的条件下，与柠檬酸铁铵形成一种棕色络合物，用分光光度计在525nm波长处测定其吸光度值，与标准系列比较定量。样本前处理制备：样品弃去杂质，用机械粉碎机粉碎，并全部通过1.0mm孔径的筛子，充分混匀。步骤分析1、试样溶液制备称取试样约1.0g，精确至0.0001g至于100mL三角瓶中，准确加入50mL 75%二甲基甲酰胺溶液，加塞子密封，于振荡机上振荡60min，然后用双层滤纸过滤，滤液备用。2、标准曲线绘制用75%二甲基甲酰胺溶液配置标准溶液系列分别相当于0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/mL的单宁酸。吸取以上单宁酸标准溶液系列1.0mL，置于6只试管中，准确加入5.0mL水和1.0mL柠檬酸铁铵溶液，振荡混匀，再各加1.0mL氨溶液，充分振荡混匀，静置。自加氨水10min后，以水作空白，用分光光度计在525nm波长处测定吸光度值。以吸光度值作为纵坐标，以单宁酸标准溶液系列中单宁酸含量（mg/mL）作横坐标，绘制标准曲线。3、样品测定取上述滤液1.0mL，置于试管中，加6.0mL水和1.0mL氨溶液，振荡混匀、静置。自加氨水10min后，以水作空白，用分光光度计在525nm波长处测定吸光度值。取上述滤液1.0mL，置于试管中，加5.0mL水和1.0mL柠檬酸铁铵溶液，振荡混匀，再加1.0m...

森林土壤有效硫的测定

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发布时间： 2021 - 09 - 01

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森林土壤有效硫的测定1.方法要点用Ca(H2PO4)2-2 mol/L HOAc浸提剂浸提酸性土壤的有效硫，除能浸出酸溶性硫酸盐类以外，H2PO-4能置换出吸附性SO2-4，Ca2+，能抑制土壤有机质的浸出，并取得清亮的浸出液。浸出液中的少量有机质用H2O2氧化除尽后即可用简单快速的BaSO4，比浊法测定SO2-4-S。2.试剂2.1过氧化氢(H2O2，分析纯)。2.2 1: 4盐酸(HCl，分析纯)。2.3 2.5 g/L阿拉伯胶水溶液。2.4浸提剂：2. 04 g Ca(H2PO4)2•H2O溶于1 L 2 mol/L HOAc中。2.5 BaCl2•2H2O晶粒:将BaCl2(分析纯)晶块研细，筛取0.25~0. 5 mm部分。2.6 100 ug/mL硫标准溶液：0.5436gK2SO4溶于水，定容至1L。3.主要仪器振荡机；电热板或砂浴；分光光度计；电磁搅拌器。4.测定步骤4.1 取通过2 mm筛的风干土样10. 00g，加50 ml浸提剂，在20~25℃振荡1 h，过滤。4.2 吸取滤液25 mL于100 mL三角瓶中，在电热板或砂浴上加热，用浓H2O2 3~5滴氧化有机物。待有机物分解完全后，继续煮沸，除尽过剩的H2O2，加入1 mL 1: 4HCl，得到清亮的溶液。4.3 将全部溶液转入25 mL。容量瓶中，三角瓶用水洗涤数次。加入2mL 2.5g/L阿拉伯胶，用水定容。转入150 mL烧杯，加 BaCl2•2H2O 1.0g于电磁搅拌器上搅拌1 min。在5~30 min以内，取一份装入3 cm比色槽中，用分光光度计在波长440 nm处比浊。在测定样品的同时，应做试剂空白试验。4.4 工作曲线的绘制：将100 ug/mL硫标准液用水稀释至10 ug/mL。吸取0，1，3，5，8，10，12 mL分别放人25 mL容量瓶，加入1 mL1：4HCl和2 mL 2.5 g/L阿拉伯胶，用水定容，得到0，0.4，1. 2，2，3.2，4，4.8 ug/mL硫的标准系列。用同上的测定步骤比浊，然后绘制工作曲线。5.结果计算Ws= ...............（1 )式中: Ws-有效硫(S)含量，mg/kg；C-- -.从标准曲线上查得硫的浓度+μg/mL；m-- -土壤样品质量g；V-- -比浊体积，25mL；t3-- -分取倍数(t3=2)；注：1.工作曲线在浓度低的一端不成直线。为了提高测定的可靠性，可在样品溶液和标准系列中都添加等量的SO2-4-S。使浓度...

土壤干物质的测定重量法

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发布时间： 2021 - 09 - 01

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土壤干物质的测定重量法注意：测定受污染样品时，应避免接触皮肤，试验过程中应采取通风、排气等措施以防实验室环境或其他样品受到污染。适用范围本方法规定了测定土壤中干物质的重量法。本方法适用于所有类型土壤中干物质的测定。方法原理土壤样品在（105±5）℃烘至恒重，以烘干前后的土样质量差值计算干物质的含量，用质量分数表示。仪器和设备1.鼓风干燥箱：（105±5）℃。2.干燥器：装有无水变色硅胶。3.分析天平：精度为 0.01 g。4.具盖容器：防水材质且不吸附水分。用于烘干风干土壤时容积应为 25～100 ml，用于烘干新鲜潮湿土壤时容积应至少为 100 ml。5.样品勺。6.样品筛：2 mm。7.一般实验室常用仪器和设备。样品风干土壤试样取适量新鲜土壤样品平铺在干净的搪瓷盘或玻璃板上，避免阳光直射，且环境温度不超过 40℃，自然风干，去除石块、树枝等杂质，过 2 mm 样品筛。将＞2 mm 的土块粉碎后过 2 mm 样品筛，混匀，待测。新鲜土壤试样取适量新鲜土壤样品撒在干净、不吸收水分的玻璃板上，充分混匀，去除直径大于 2 mm 的石块、树枝等杂质，待测。注：测定样品中的微量有机污染物不能去除石块、树枝等杂质。因此，测定其干物质含量时不剔除石块、树枝等杂质。分析步骤风干土壤试样的测定具盖容器和盖子于（105±5）℃下烘干 1 h，稍冷，盖好盖子，然后置于干燥器中至少冷却 45 min，测定带盖容器的质量 m0，精确至 0.01 g。用样品勺将 10～15 g 风干土壤试样转移至已称重的具盖容器中，盖上容器盖，测定总质量 m1，精确至 0.01 g。取下容器盖，将容器和风干土壤试样一并放入烘箱中，在（105±5）℃下烘干至恒重，同时烘干容器盖。盖上容器盖，置于干燥器中至少冷却 45 min，取出后立即测定带盖容器和烘干土壤的总质量 m2，精确至 0.01 g。新鲜土壤试样的测定具盖容器和盖子于（105±5）℃下烘干 1 h，稍冷，盖好盖子，然后置于干燥器中至少冷却 45 min，测定带盖容器的质量 m0，精确至 0.01 g。用样品勺将 30～40 g 新鲜土壤试样转移至已称重的具盖容器中，盖上容器盖，测定总质量 m1，精确至 0.01 g。取下容器盖，将容器和新鲜土壤试样一并放入烘箱中，在（105±5）℃下烘干至恒重，同时烘干容器盖。盖上容器盖，置于干燥器中至少冷却 45 min，取出后立即测定带盖容器和烘干土壤的总质量 m2，精确至 0.01g。注：应尽快分析待测试样，以减少...

植物丙二醛的测定

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发布时间： 2021 - 09 - 01

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一、试剂注意：所有试剂除注明者外，均为分析纯。1.1 磷酸缓冲液：A液：0.2M的KH2PO4溶液分析纯KH2PO4 27.216克，用蒸馏水定容至1000毫升。B液：0.2M的KH2PO4溶液分析纯K2HPO4·3H2O 45.644克，用蒸馏水定容至1000毫升。或A液：0.2M的NaH2PO4溶液分析纯NaH2PO4·2H2O 31.21克，用蒸馏水定容至1000毫升。B液：0.2M的Na2HPO4溶液分析纯Na2HPO4•12H2O 71.64克，用蒸馏水定容至1000毫升。1.2 母液的配制：0.5M 磷酸缓冲液（PH=7.8）：A液21.25ml+B液228.25ml定容至1000ml；1.3 MDA反应液的配置：0.6克TBA（硫代巴比妥酸），先用少量1MNaOH溶解，用10%TCA（三氯乙酸）定容至100ml。二、主要仪器万分之一分析天平、紫外分光光度计、医用离心机、研钵三、试样的制备取新鲜样本剪碎充分混匀后，装入样本瓶备放入4℃冷藏用。四、分析步骤4.1酶液的制备：称取鲜样0.5g放入研钵中，加5毫升PH=7.8的磷酸缓冲液，冰浴研磨，匀浆倒入离心管中，冷冻离心20分钟（10000×g），上清液（酶液）倒入试管中，置于0～4℃下保存待用。4.2 MDA的测定：1ml酶液+2ml0.6%的TBA，封口沸水浴15分钟，迅速冷却后再离心，取上清液，在600、532、450nm 三个波长下比色。五、结果计算：式中：A600、A532、A450—为试样在600、532、450nm下测得的吸光度W—为称取试样鲜重质量，g；V—为提取液体积，ml。

水果、蔬菜及其制品中叶绿素含量的测定——分光光度法

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发布时间： 2021 - 08 - 20

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1、范围：本标准规定了分光光度法测定水果、蔬菜及其制品中叶绿素含量的方法。本标准适用于水果、蔬菜及其制品中叶绿素a含量、叶绿素b含量和叶绿素总含量的测定。本标准方法中叶绿素a的线性范围为0.004 mg/g ~0.018 mg/ g，叶绿素b的线性范围为0.005mg/g~0.020mg/g。2、原理：试样中的叶绿素用无水乙醇和丙酮1：1（V ：V）混合液提取，试液分别测定645nm和663 nm处吸光度值，利用Arnon公式计算试样叶绿素含量。3、试剂除非另有说明，所用水为（GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法）中规定的三级水及以上，试剂均为分析纯试剂。3.1无水乙醇。3.2 丙酮。3.3提取剂：无水乙醇和丙酮1：1(V：V)混合液。4、仪器4.1 分光光度计。4.2分析天平(±0.01g)。4.3高速组织捣碎机：0 r/ min~2 000r/ min。5、分析步骤5.1试样制备5.1.1含水量较多的样品取代表性样品，切碎，混匀，用组织捣碎机制成匀浆，备用。5.1.2 含水量较少的制品取代表性样品，按1：1(m : m)的比例加入蒸馏水，用组织捣碎机制成匀浆，备用。5.2 试液制备深绿色样品、准确称取0.5g试样于三角瓶中，加人100 mL提取剂。绿色样品，准确称取0.5g试样于三角瓶中，加入10mL提取剂。浅绿色样品，称取2.0g~5.0g试样于三角瓶中，加入10mL提取剂。三角瓶用封口膜密封，室温下避光静置提取5 h，过滤，滤液待测。注意：光照和高温会使叶绿素发生氧化和分解，试液制备时应避免高温和光照。5.3试液的测定以提取剂为空白溶液，凋零点。分别在645nm和663nm处测定试液的吸光度值。6、结果计算试样中叶绿素a含量、叶绿素b含量和叶绿素总含量均以质量分数w表示，单位为毫克每克（mg/g），分别按式（1）、式（2）和式（3）计算。W1=（12.72×A1-2.59×A2）×v/（1000×m）.........（1）式中：W1------叶绿素a含量，单位为毫克每克（mg/g）；A1------试液在663nm处的吸光值；A2------试液在645nm处的吸光值；v------试液体积，单位为毫升（mL）；m------试液质量，单位为克（g）。计算结果保留3位有效数字。W2=（22.88×A2-4.67×A1）×v/（1000×m）..........（2）式中：W2------叶绿素b含量，单位为毫克每克（mg/g）计...

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