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2021
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1、范围本标准规定了农业生物质原料中纤维素和半纤维素含量测定的高效液相色谱方法，以及木质素含量测定的紫外分光光度方法和重量方法。本标准适用于农作物秸秆纤维素、半纤维素及木质素的测定。2、规范性引用文件GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法NY/T 3492 农业生物质原料 样品制备3、试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯的试剂，色谱用水为GB/T 6682规定的一级水，其他使用三级水。3.1乙醇:95%.3.2 72%硫酸溶液:量取665 mL硫酸(98%)，缓缓注入300 ml水中，冷却，摇匀。3.3 碳酸钙。3.4 D-纤维二糖、D(+)葡萄糖、D (+)木糖、D(+)半乳糖、L(+)阿拉伯糖、D(+)甘露糖标准品:纯度≥95%。4、仪器和设备4.1 分析天平:感量0.1 mg。4.2 索氏抽提器:250 mL。4.3 电热鼓风干燥箱:温度可控制在(45±3)℃和(105±3)℃。4.4 恒温水浴锅：温度可控制在(30±3)℃ 。4.5 高压蒸汽灭菌器：温度可控制在(121±3)℃ 。4.6 马弗炉:可程序开温，温度可控制在(575±25)℃ 。4.7 耐压试管:螺纹具塞，耐压≥60psi。4.8 真空过滤器:配玻璃砂芯坩埚(G4)。4.9 高效液相色谱仪:配示差折光检测器。4.10 紫外-可见分光光度计:可在 320 nm处测定吸光值。4.11 微孔过速器:带0.22μm水相微孔滤膜。5、分析步骤：试样制备按照NY/T 3492的规定执行。5.2抽提5.2.1水抽提称取2g~10g试样(精确至0.1 mg)于已称重的滤纸筒中，将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的接收瓶，由抽提器冷凝管上端加入190 mL水，于电热套上加热，使水不断回流抽提(4次/h~5次/h)，一般抽提6h~8h。抽提完成后，关闭加热套，将索氏抽提器冷却至室温。5.2.2乙醇抽提将5.2.1水抽提后的抽提筒连接已干燥至恒重的接收瓶，由抽提器冷凝管上端加入190 mL乙醇，于电热套上加热，使乙醇不断回流抽提(6次/h~10次/h），一般抽提16h~24h。抽提完成后，关闭加热套，将索氏抽提器冷却至室温。经两步抽提后的生物质试样(即不含抽提物试样)在(45±3)℃干燥箱中干燥至恒重，称量试样质量精确至0.1 mg。5.3两步法酸水解5.3.1坩埚恒重将玻璃砂芯坩锅(G4)置于马弗炉中，在(575±25)℃下灼烧至恒重。将坩埚从马弗炉中...