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发布时间: 2024 - 03 - 06
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发布时间: 2021 - 09 - 02
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土壤全钾的测定全钾的测定作为土壤中含钾量指标包含水溶性钾、交换性钾、非交换性钾和结构性钾的总和,其快速有效测定方法,也在科研工作者的探索中有了新探索与发展。目前,钾的测定方法已经由早期的化学方法如四硼酸钠重量法、比浊、容量法等,发展到各种仪器的快速测定,如火焰光度法(FP),原子吸收光谱法(AAS),电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)等。土壤中全钾含量的测定方法主要有氢氧化钠碱熔或高氯酸-氢氟酸酸消化、火焰光度法及火焰原子吸收法;也有相关研究对测定方法优化验证,分别采用传统王水消解法和微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中全钾的含量方法。离子色谱法是无机和有机离子分析中的重要手段,通过色谱条件的优化能有效排除样品中其它阳离子的干扰,可实现定性定量,操作更加简便安全、结果稳定可靠,可作为土壤中钾含量测定的一种新研究方法。检测方法:火焰光度计法基本原理:火焰光度法是用火焰作为激发光源的一种发射光谱法。测定时用助燃气(压缩空气)将试剂溶液在喷雾室中喷成细雾,并随着助燃气进入燃料气的火焰中,被测物质的原子受火焰热能激发,产生一定波长的特征辐射。一、试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后,按四分法缩减至 100g,粉碎,籽粒全部通过 0.25mm(秸秆通过 0.5mm)孔径筛,装入样品瓶备用。二、分析步骤1.试样溶液制备称取试样 0.5g,精确至 0.001g,置于消煮管中(勿将样品粘附在瓶颈上)。先滴入少些水湿润样品,然后加 8mL 硫酸,轻轻摇匀并静置。在管口放一弯颈小漏斗,在消煮炉上先 250℃消煮(温度稳定后计时,时间约 30min),待 H2SO4 分解冒出大量白烟后再升高温度至 400℃,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。(时间约 3h),稍冷后加 10 滴 H2O2,摇匀,再加热至微沸,约 5min,取下稍冷后,重复加 H2O2 5-10 滴。如此重复 3~5 次,每次添加的 H2O2 的量应逐次减少,消煮到溶液呈无色或清亮后(应该为水的颜色),再加热约 5-10min,以除尽剩余的 H2O2。取下,冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入 100mL 容量瓶中,用水定容,摇匀。过滤或放置澄清后供钾的测定。2. 空白溶液制备与标准曲线绘制试剂空白;钾含量为 0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mmol/L 的标准溶液系列。用火焰光度计进行标定,读取吸光度。根据钾浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。火焰光度法的特点概括:①快速:试样溶液于数分钟内可完成测定。②准确:火焰光...
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发布时间: 2021 - 09 - 02
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土壤粒径分析土壤粒径分布(Particle size distribution, PSD) 指土壤中各粒径级所占的百分比,是决定许多化学、物理和生物特性的土壤基本物理参数之一,可预测土壤渗透率、土壤有机质和抗蚀性等物理性质、它不仅与成土母质、土壤质地、土壤理化性质、气候和地形,等因素密切相关,而且也强烈影响土壤水分运移、土壤肥力、土壤侵蚀及土地退化等。土壤粒径分布多采用激光衍射技术进行测定,将土壤质地分为黏粒、粉粒和砂粒等部分。因此,定量表征土壤PSD变化有助于分析土地利用对土壤结构、性能的影响,评价土壤是否存在退化趋势。20世纪90年代以前,土壤颗粒组成的测定普遍采用湿筛-沉降法,其测量原理依据斯托克斯(Stokes)定律。而沉降法中最普遍、最经典的是吸管法,但是这种分析方法速度慢、结果相对误差较大。随着科学技术的进步,利用光学衍射原理测量颗粒粒径的激光粒度仪诞生了,测定原理主要是根据Fraunhofer衍射和Mie散射两种光学理论,由于其具有测量速度快、自动化程度高、重现率高、相对误差小等特点,一出现便得到了广泛应用。测定土壤颗粒组成的理论分析,激光粒度仪法测定的是土壤各粒级的体积百分比,湿筛-沉降法测定的是土壤各粒级的质量百分比。在相关研究中表明激光粒度仪法和湿筛-沉降法分别使用超声分散法和煮沸分散法作为物理分散方法,二者都具有较明显的分散效果,但超声分散法的分散强度要大于煮沸分散法。一:样本前处理分散步骤:(1)取约0.5g干样品置入100ml的烧杯中并加入10ml浓度为10%的H2O2,(H2O2和水比例为1:4)。(2)在电热板上加热,去掉样品中的有机质。加热过程中需用洗瓶不断冲洗烧杯壁,使有机质充分反应并防止样品随泡沫溢出烧杯,若有机质较多可适当加入10%的H2O2,直到泡沫消失,达到较好的有机质去除效果为止。 (3)再加入10ml浓度为10%的HCl,去除碳酸盐,加热到50℃左右,液体沸腾到趋于静止为反应完全。(4)加入蒸馏水将样品洗至中性,静置24h,用虹吸法除去烧杯上部澄清液。 (5)在烧杯中加入1mol/L的六偏磷酸钠(分散剂)溶液10ml,将烧杯放入超声波清洗仪震荡10min,即可用粒度分析仪测量。二:仪器分析:激光粒度分析仪讨论:注:根据样品特性进行样品的分步处理后进行分析。①除盐 。②除有机质:沉积物样品中的有机质主要是以有机炭的形式存在,采用H2O2氧化将其除去。③去除碳酸盐、钙胶结物。④中和清洗钙、氯离子:直至样品液接近中性为止 。⑤样品分散:加入10mL浓度为1mol/L的六偏磷酸钠溶液作为分散剂,搅拌均匀。然后将烧杯放入超声波...
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发布时间: 2021 - 09 - 02
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土壤脲酶的检测靛酚蓝比色法脲酶的作用是极为专一的,它仅能水解尿素,水解的最终产物是氨和碳酸。土壤脲酶活性,与土壤的微生物数量、有机物质含量、全氮和速效磷含量呈正相关。根际土壤脲酶活性较高,中性土壤脲酶活性大于碱性土壤。常用土壤脲酶活性表征土壤的氮素情况。土壤中脲酶活性的测定是以脲素为基质经酶促反应后测定生成的氨量,也可以通过测定未水解的尿素量来求得。本方法是测定生成的氨量。靛酚蓝比色法基本原理:被测物浸提剂中的NH4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH4+—N含量呈正相关。1.试剂所有试剂除注明者外,均为分析纯。实验用水均为蒸馏水或去离子水。(1)10%尿素:称取10g尿素,用蒸馏水溶至100ml;(2)柠檬酸盐缓冲液(PH6.7):184克柠檬酸和147.5克氢氧化钾溶于蒸馏水。将两溶液合并,用1mol/L NaOH将PH调至6.7,用水稀释至1000毫升; (3)苯酚钠溶液(1.35mol/L):62.5克苯酚溶于少量无水乙醇,加2毫升甲醇和18.5毫升丙酮,用无水乙醇稀释至100毫升(A),存于冰箱中;27克NaOH溶于100毫升水(B)。将AB溶液保存在冰箱中。使用前将AB溶液各20毫升混合,用蒸馏水稀释至100毫升; (4)次氯酸钠溶液:用水稀释试剂至活性氯的浓度为0.9%,溶液稳定;(5)氮的标准溶液(0.1mg/ml):精确称取0.4717克硫酸铵溶于水并稀释至1000ml,得到1ml含有0.1mg氮的标准液。使用时将其稀释10倍,即为氮工作液(0.01mg/ml); (6)甲苯。2.仪器设备回旋式振荡器、万分之一分析天平、分光光度计、恒温箱、记号笔等。3.标曲溶液配置(1)标准曲线的测定:分别吸取氮工作液0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00ml移至50ml比色管中,加水至20ml,再加入4ml苯酚钠的溶液,充分混合。紧接着加入3ml次氯酸钠,随加随摇匀,放置20分钟,用水稀释至刻度。将显色液在可见分光光度计上于578nm处,以1cm比色皿进行比色测定,以试剂空白为参比。以标准溶液氮含量为横坐标,以吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。(2)土样中脲酶活性的测定:分别称取适量过1mm筛的风干土样于50ml离心管中,向其中加入1ml甲苯,以使土样全部湿润为宜。放置15分钟后,加入10ml 10%尿素溶液和20ml柠檬酸缓冲液(pH6.7),并摇匀。将其放入37℃恒温箱中,培养24h。培养结束后,用热至38℃水稀释至刻度,充分摇荡后离心。分别吸取1-5ml滤液于50ml...
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发布时间: 2021 - 09 - 02
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阳离子交换量CEC的测定阳离子交换量(Cation Exchange Capacity)表示在一定pH值下,单位土壤((1kg土壤)所包含的交换性阳离子数量(K+、Na+ 、Ca2+、Mg2+、Al3+、NH4+、H+等)的总和;是土壤胶体吸附的所有可交换的阳离子之和,是评价土壤肥力和土壤缓冲性,一定程度上代表了土壤可能保持养分的数量。作为土壤缓冲性能的重要来源,阳离子交换量也是合理施肥和改善土壤的重要依据。目前,国内外用来测定土壤阳离子交换量(CEC)的方法主要有乙酸铵(CH3 COONH4)法、氯化铵(NH4Cl)交换法、乙二胺四乙酸(EDTA)-铵盐速测法,氯化钾(KCl)法、氟化铵(NH4F)交换-差量法、氯化钡(BaCl2)交换-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-0ES)法、乙酸钙(Ca(CH3C00)2)离心交换法等。土壤阳离子交换量常用的测定方法包括:酸性和中性土壤采用乙酸铵交换法,石灰性土壤可试用氯化铵-乙酸铵交换法。乙酸铵交换法样本类型:森林土壤一、方法要点用1mol/L乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土壤,使土壤成为NH+4饱和土。用乙醇洗去多余的乙酸铵后,用水将土壤洗入凯氏瓶中,加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定。根据NH的量计算阳离子交换量。二、测定步骤1. 称取通过 2 mm 筛孔的风干样 2.0 g,质地较轻的土壤称 5.0 g,放入 100 mL 离心管中,沿离心管壁加入少量 1 mol/L 乙酸铵溶液,用橡皮头玻璃棒搅拌土样,使其成为均匀的泥浆状态。再加 1 mol/L 乙酸铵溶液至总体积约 60 mL,并充分搅拌均匀,然后用 1mol/L 乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒,溶液 收入离心管内。离心 3~5 min,转速 3000~4000 r/min,如不测定交换性盐基,离心后的清液即弃去,如需要测定交换性盐基时,每次离心后的清液收集在 250 mL 容量瓶中,如此用 1 mol/L 乙酸铵溶液处理 3~5次,直到最后浸出液中无钙离子反应为止。最后用 1 mol/L 乙酸铵溶液定容,用于测定交换性盐基。(乙酸铵搅拌时间对测定结果的影响:利用乙酸铵溶液处理样品的主要目的是把土壤中的阳离子全部交换出来。不同的搅拌时间直接影响样品的测试结果。)2. 往载土的离心管中加乙醇,用橡皮头玻璃棒充分搅匀,以便洗去土粒表面多余的乙酸铵,切不可有小土团存在。离心管用乙醇溶液使之质量平衡,并对称放入离心机中,离心3~5 min,转速 3000~4000 r/min,弃去乙醇溶液。如此反复用乙醇洗 3~4 次,直至...
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发布时间: 2021 - 09 - 02
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土壤交换性铝离子的测定交换性铝是酸性土壤中常见的交换性阳离子,是土壤交换性酸度和土壤pH值的决定性因素,是对植物有害的一种土壤酸形态,其造成的铝毒害是酸性土壤上作物生长的主要限制因素和森林大面积退化的重要原因,也是土壤各类形态铝转化的重要环节。定量分析检测交换性铝含量对植物铝毒害胁迫程度预测及土壤治理措施制订具有极其重要的意义。交换性铝的检测分析方法主要有氯化钾交换-中和滴定法、原子光谱法、流动分析仪法及光度法等。目前,常用于测定土壤交换性铝的光度法有铝试剂法、羊毛铬花青R比色法、8-羟基喹啉法等。为了准确高效地检测土壤交换性铝含量,探寻适宜的检测方法。相关研究比较分析了氯化钾交换-中和滴定法、铝试剂法和羊毛铬花青R比色法所测交换性铝的差异性、精密度、准确性和适用性。结果表明,3种方法所测交换性铝无显著性差异。测定方法土壤交换性酸度(包括氢离子和铝离子)的测定方法较多,以交换剂来分有氢氧化钙法、乙酸钡法、氯化钡-三乙醇胺法、乙酸铵法和氯化钾法等,前四种交换剂都是pH缓冲溶液,其所测数值有随缓冲溶液的pH值升高而增大的趋势,用这些交换剂测定的结果,不仅仅是交换性酸(永久负电荷引起的酸度),而且也包括了水解性酸(pH值可变负电荷引起的酸度)。氯化钾交换剂是中性盐溶液,它不与水解性酸起作用,用它来处理土壤样品所测定的结果才是交换性酸度。氯化钾法的交换方式又有平衡浸提和淋洗交换两种:平衡浸提法测得的结果,由于土壤类型的差异,大部分结果偏低;淋洗法可适用于所有酸性土壤,相对偏差在5%以下。1、氯化钾法-方法要点用1 mol/L氯化钾溶液淋洗酸性土壤时,土壤永久负电荷引起的酸度(交换性H+和A13+)被K+交换而进入溶液,当用氢氧化钠标准溶液直接滴定浸出液时,不但滴定了土壤原有的交换性H+,也滴定了交换性 A13+水解产生的H+,所得结果为交换性H+及A13+的总和,称为交换性酸总量。另取一份浸出液,加入足量的氟化钠溶液,使A13+形成[AlF6]3-络离子,从而防止A13+的水解,再用氢氧化钠标准溶液滴定,所得结果为交换性H+。两者之差为交换性 A13+。2、测定步骤     ①称取5.00 g风干土样(2 mm),放在已铺好滤纸的漏斗内,用1 mol/L 氯化钾溶液少量多次地淋洗土壤样品,滤液承接在250 mL容量瓶中,近刻度时用1 mol/L氯化钾浴液定容。     ②吸取100 mL滤液于250 mL锥形瓶中,煮沸5 min,赶出二氧化碳,以酚酞作指示剂,趁热用0.02 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红...
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