全氟及多氟烷基物质(PFAS)是一类人工合成的含氟有机物。其碳氟键高度稳定,使这类物质具备耐热、耐腐蚀、抗氧化、疏水疏油及表面活性等性能,因而被广泛用于不粘锅、食品包装、防水纺织品和消防泡沫等。也正因结构稳定,PFAS难以在环境中自然降解,被称为“永久性化学物质”。目前,PFAS已在全球多种环境介质中被检出,并能随水流、大气和生物活动远距离迁移,经饮水、食物、空气和皮肤接触等途径进入人体,成为广受关注的环境健康问题。
土壤是PFAS在陆地环境中的重要蓄积介质,也可能成为其向地下水、农作物和食物链迁移的起点。因此,PFAS的测定和研究,对污染筛查和风险管控具有重要意义。如下土壤中全氟化合物的液相色谱-三重四极杆质谱测定方法。
采样容器(不含氟聚合物材质容器)、液相色谱-三重四极杆质谱仪、冷冻干燥仪、提取装置(水平振荡仪或其他性能相当的设备)、离心机、涡旋振荡混匀器、固相萃取装置。

样品前处理:称取自然阴干或冷冻干燥的样品1.0g于离心管,加10ng提取内标,涡旋混匀,静置30min。加15mL氨水-甲醇,混匀,振荡1h,离心,收集上清液。继续用10ml、5mL氨水-甲醇各重复提取一次,合并3次上清液。浓缩至约4mL,加40mL水,用氨水或乙酸调节pH6~7。
固相萃取净化:分别用氨水-甲醇、甲醇、水活化弱阴离子交换固相萃取柱,上样,分别用水、乙酸铵缓冲液淋洗柱子,弃去以上流出液。氮气吹干小柱,分别用甲醇、氨水-甲醇洗脱,收集洗脱液,浓缩至近干,加10ng进样内标,用甲醇定容至1.0mL,过0.22µm有机滤膜,待测。
分别取适量标准标准溶液、提取内标及进样内标溶液,用甲醇定容至1mL,配制成目标物质量浓度为:1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL,提取内标、进样内标浓度均为10ng/mL系列标准溶液。

五、50ng/mL标准样品多反应监测(SRM)质量色谱图
