测定方法
取新鲜样品,加入液氮,研磨成粉状,密封,置于-80℃冰箱保存。称0.2g样品于离心管,加适量同位素内标,2mL乙腈水溶液,4℃冰水浴超声30min。离心,取上清液。重复提取一次,合并上清液。依次用甲醇、水、乙腈水溶液活化固相萃取柱,上样,用乙腈水溶液洗脱,收集全部流出液。浓缩,用50%甲醇水溶液复溶,过0.22μm滤膜,待测。
部分激素(吲哚-3-乙酸甲酯、茉莉酸甲酯、12-氧代植二烯酸)使用甲酸乙腈溶液提取,方法同上。收集上清液,加适量无水硫酸镁和C18,振荡,离心,取适量上清液浓缩近干,用50%甲醇水溶液复溶,过0.22μm滤膜,待测。
标准曲线绘制
分别取适量标准标准溶液及内标溶液,用50%甲醇水溶液定容至1mL,配制成目标物质量浓度为:1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL,内标浓度为100ng/mL系列标准溶液。
仪器条件
100μg/L标准样品多反应监测(SRM)质量色谱图
附:
结果表示:目标物含量以ng/g表示