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土壤全钾的测定

日期: 2021-09-02
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土壤全钾的测定


全钾的测定作为土壤中含钾量指标包含水溶性钾、交换性钾、非交换性钾和结构性钾的总和,其快速有效测定方法,也在科研工作者的探索中有了新探索与发展。目前,钾的测定方法已经由早期的化学方法如四硼酸钠重量法、比浊、容量法等,发展到各种仪器的快速测定,如火焰光度法(FP),原子吸收光谱法(AAS),电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)等。

土壤中全钾含量的测定方法主要有氢氧化钠碱熔或高氯酸-氢氟酸酸消化、火焰光度法及火焰原子吸收法;也有相关研究对测定方法优化验证,分别采用传统王水消解法和微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中全钾的含量方法。

离子色谱法是无机和有机离子分析中的重要手段,通过色谱条件的优化能有效排除样品中其它阳离子的干扰,可实现定性定量,操作更加简便安全、结果稳定可靠,可作为土壤中钾含量测定的一种新研究方法。

检测方法:火焰光度计法

基本原理:

火焰光度法是用火焰作为激发光源的一种发射光谱法。测定时用助燃气(压缩空气)将试剂溶液在喷雾室中喷成细雾,并随着助燃气进入燃料气的火焰中,被测物质的原子受火焰热能激发,产生一定波长的特征辐射。

一、试样的制备

取风干的实验室待测样品充分混匀后,按四分法缩减至 100g,粉碎,籽粒全部通过 0.25mm(秸秆通过 0.5mm)孔径筛,装入样品瓶备用。

二、分析步骤

1.试样溶液制备

称取试样 0.5g,精确至 0.001g,置于消煮管中(勿将样品粘附在瓶颈上)。先滴入少些水湿润样品,然后加 8mL 硫酸,轻轻摇匀并静置。在管口放一弯颈小漏斗,在消煮炉上先 250℃消煮(温度稳定后计时,时间约 30min),待 H2SO4 分解冒出大量白烟后再升高温度至 400℃,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。(时间约 3h),稍冷后加 10 滴 H2O2,摇匀,再加热至微沸,约 5min,取下稍冷后,重复加 H2O2 5-10 滴。如此重复 3~5 次,每次添加的 H2O2 的量应逐次减少,消煮到溶液呈无色或清亮后(应该为水的颜色),再加热约 5-10min,以除尽剩余的 H2O2。取下,冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入 100mL 容量瓶中,用水定容,摇匀。过滤或放置澄清后供钾的测定。

2. 空白溶液制备与标准曲线绘制

试剂空白;

钾含量为 0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mmol/L 的标准溶液系列。用火焰光度计进行标定,读取吸光度。根据钾浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。


火焰光度法的特点概括:

①快速:试样溶液于数分钟内可完成测定。②准确:火焰光源稳定性高,干扰较少,误差为2%-5%,可用于微量分析和常量分析。③灵敏:分析碱金属与碱土金属,绝对灵敏度可达0.1~10x10-6 g。④应用范围窄:主要用于碱金属和部分碱土金属的测定。



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    土壤中隐藏着一种特殊的"身份证"——氨基糖,它能准确告诉我们土壤中微生物的活动痕迹。栢晖作为一家专业检测团队,我们每天都要处理几十份土壤样品,很多科研工作者对氨基糖检测有一些疑问。今天我们就一起看看吧~为什么氨基糖检测如此重要?土壤氨基糖是一类含有氨基和羟基的糖类化合物,主要来源于微生物细胞壁的残留物。它们就像微生物在土壤中留下的"指纹",具有三大独特价值:稳定性高:能在土壤中长期保存,不易降解来源明确:不同氨基糖代表不同微生物来源(如真菌/细菌)指示性强:通过各组分的比值能反映微生物群落变化常见的四种氨基糖各司其职:氨基葡萄糖:主要来自真菌氨基半乳糖:细菌和部分真菌来源胞壁酸:细菌特有标志物氨基甘露糖:辅助判断微生物群落结构解密GC-MS检测全流程在栢晖实验室,我们采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行氨基糖检测,整个过程犹如一场精密的"分子侦探"行动:第一步:酸水解破壁称取0.5-1.0g土样,加入6mol/L盐酸,在105℃烘箱中水解8小时。这个步骤就像打开微生物的"保险箱",将结合态的氨基糖释放出来。第二步:多重净化除杂通过旋蒸、pH调节、离心等步骤去除干扰物。特别是采用甲醇溶解和氮吹浓缩,确保目标物质纯度。这个阶段堪称实验成败的关键,我们的技术员需要像"分子厨师"一样精准把控每个参数。第三步:衍生化处理加入衍生试剂后,在80℃水浴中进行两步衍生反应。这一步让氨基糖"穿上检测外衣",变得容易被仪器识别。实验记录显示,衍生时间相差5分钟就可能导致10%以上的结果偏差。第四步:GC-MS分析将处理好的样品注入气相色谱-质谱联用仪,通过保留时间和特征离子进行定性与定量分析。我们的仪器可以检测到ppb级别的氨基糖含量,灵敏度堪比"分子显微镜...
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    土壤氨基糖是指一类含有氨基和羟基的糖类化合物,主要来源于微生物细胞壁的残留以及微生物代谢产物。它们是土壤有机质的重要组成部分,具有较高的稳定性和微生物异源性,在土壤中能够长期保存。土壤氨基糖不仅是评估微生物对土壤有机碳、氮贡献的重要指标,还能通过不同组分的比值反映微生物群落组成的变化。常见的土壤氨基糖包括氨基葡萄糖、氨基半乳糖、氨基甘露糖和胞壁酸等,它们在土壤生态系统的物质循环和结构稳定中发挥着关键作用。土壤氨基糖来源:微生物合成:大部分来源于微生物残体(真菌/细菌生物量)植物输入:少量来自植物根系分泌物有机质转化:腐殖质结合态氨基糖(与铁铝氧化物共沉淀)实验方法气相色串联质谱01称取约0.5~1.0g的土样于水解管中,沿管壁加入5 mL 6 mol/L盐酸,用氮气置换水解管中空气2min后密封。在烘箱中105℃放置8h水解。02待水解液冷却至室温后,加入250μg肌醇。涡旋仪震荡30s混匀。取水解液于5mL离心管中,于8000rpm离心1min。取上清液1mL于50mL离心管中用氮气于吹干。用20mL纯水溶解残渣。用0.4mol/LKOH 0.01mol/LHCL调节pH至6.6~6.8。离心管以4000rpm离心10min,转移出上清液于100mL茄型瓶中,于65℃,25rpm旋转蒸发至干。再加入10mL无水甲醇溶解瓶中残渣。后转移至另一50mL离心管。氮吹至5mL左右,涡旋溶解管壁有机物后,以4000rpm离心10min,除盐。再将上清液转移到5mL衍生瓶中吹干。并加入100μg戊五醇1mL水,冻干。03 标准样品制备:同时准备3个标准样品。另取衍生瓶中加入100μL混标(1mg/mL的氨基葡萄糖、氨基半乳糖、0.5mg/mL氨基甘露糖,0.25mg/mL胞壁酸),50μg肌醇,100μg戊五醇,轻轻摇匀后,与样品衍生瓶一起冻干。04衍生:a) 向吹干的样品...
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案例名称: 孵化中心
说明: 栢晖生物科技有限公司项目孵化中心成立于2015.06.01日,研发领域涉及生物试剂耗材、仪器、新产品开发及各生物科技服务类项目等。自成立以来,陆续吸引了大批专家教授加盟合作,并与全国数十家高校及知名企业建立了良好的合作关系。中心共有博士及以上学位骨干人员10人,专门负责公司新产品研发等工作,已成功研发出无线温度监控器及NO检测试剂盒等产品(详情见成功案例),另有细胞分选仪等三个项目正在积极孵化当中。
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