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2021
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一、试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。1.1 1.2%醋酸：2%硝酸=1:1：A: 2%醋酸：量取2 ml冰醋酸用蒸馏水定容至100 ml； B: 2%硝酸：量取3.08ml浓硝酸用蒸馏水定容至 100 ml；1.2 10%硫酸：量取29.67ml浓硫酸用蒸馏水稀释成1L；1.3 0.1mol/L重铬酸钾：称取9.807g重铬酸钾，先用蒸馏水溶解并定容至1000 ml；1.4 20%碘化钾：20g碘化钾用蒸馏水溶解定容至100 ml；1.5 1%淀粉：1g淀粉用蒸馏水溶解定容至100 ml；1.6 0.2mol/L硫代硫酸钠：称取49.6g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）（或无水硫代硫酸钠31.6g），溶于1000 ml蒸馏水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过标定备用。二、主要仪器恒温水浴锅、分析天平、离心机、滴定管三、试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至 100g，粉碎，籽粒全部通过30目筛，装入样品瓶备用。四、分析步骤4.1 样品纤维素提取称取0.05～0.10g置于试管中,加入5ml醋酸和硝酸混合液,盖上球形玻盖,置沸水浴中加热25min,并不断搅拌;取出、冷却后离心,弃去上清液,沉淀用蒸馏水冲洗3次;向沉淀中加入10ml质量分数10%的硫酸和10ml 0.1mol/L的重铬酸钾溶液,摇匀,浸入沸水浴中10min,取出后倒入三角瓶中,用适量蒸馏水冲洗试管3次,一并倒入三角瓶中。4.2 样品测定及空白滴定溶液冷却后加5ml质量分数20% KI溶液和1ml质量分数0.5%的淀粉溶液,用0.2mol/L硫代硫酸钠滴定(碘量法),另外单独滴定入加入了10ml质量分数10%硫酸的0.1mol/L的重铬酸钾溶液10ml作为空白样。五、结果计算式中:24——滴定当量；K——硫代硫酸钠浓度,mol/L；a——空白滴定所耗硫代硫酸钠体积,ml；b——为溶液所耗硫代硫酸钠体积,ml；n——称取试样质量,g。