一、木质素酚
实验流程:
→氧化:CuO+Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O+2 M NaOH高温氧化。收集上清液
→提取:纯水洗渣两次,合并上清液,调PH<1吹干。
→衍生:吡啶+BSTFA衍生
→上机:(GS-MS)
图谱展示:
二、角质、软木质
实验流程:
→水解:称取约1.0~2.0g的土样于四氟乙烯反应釜中,1mol/L甲醇化氢氧化钠3mL,沸水浴3h。
→净化:
a.酸化:待水解液冷却至室温后,用10ml甲醇:二氯甲烷(1:1)混合液冲洗水解管,超声15min。取上清液用HCl酸化至ph<1,然后加入15ml去离子水
b.萃取:收集有机相于5mL衍生瓶中,于38°C下轻轻氮吹至干。
→衍生:向吹干的衍生瓶中加入100uL吡啶和400uLBSTFA后盖紧。漩涡30s混匀,70°C反应3h,待冷却后上机。
→上机:(GC-MS)
图谱展示:
三、脂类(游离态脂)
实验流程:
→萃取:称取约0.5~1.0g的土样于10mL离心管中,加入5mL丙酮:二氯甲烷(1:1)混合液超声萃取20min,离心收集上清液。重复两次合并上清液并氮气吹干,衍生后上机测试。
→衍生:向吹干的样品和标准的衍生瓶中加入100uL吡啶和400uLBSTFA后盖紧。涡旋30s混匀,70°C反应3h,待冷却后上机。
→上机(GC-MS)
图谱展示:
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