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硝态氮的检测

日期: 2021-09-01
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硝态氮的检测


硝酸盐是植物必需的矿质养分,增施氮肥是农业增产的重要措施之一,但过量施用氮肥会造成农产品品质变差、土壤污染、生态破坏等负面影响。因此,土壤硝态氮既是土壤养分评价的重要指标,又是土壤环境评价的重要指标。土壤NO3--N含量直接关系到作物产量和品质。硝态氮含量过高不仅会引起作物硝酸盐含量超标,影响农产品质量安全,危害人体健康,同时土壤NO3--N淋失和迁移,还会造成地下水和面源污染。

目前,在农业环境研究中,实验室测定土壤NO3--N含量的方法主要有流动注射分析法、紫外分光光度法和电极法。其中,流动注射分析法是近年来广泛采用的分析方法,具有分析速度快,准确度和灵敏度高等优点;离子选择性电极(ISE)是一种能对溶液中目标离子产生特异性电位响应的电化学传感器,为土壤硝态氮含量分析提供了一种快速、低成本的技术方案。


紫外分光光度法


实验仪器

100mL聚乙烯离心管若干、50ml三角瓶若干、恒温往复式振荡机、容量瓶(25ml、100ml、1000ml)、量筒、定量滤纸、分光光度计、PH计、记号笔等。

实验步骤

(1)称取约适量精确到(0.01 g)新鲜土壤样品于500 mL螺口聚乙稀瓶中,加人50 mL氯化钾(1mol/L)浸提液,旋紧瓶盖,置于恒温往复式振荡机中,(25士5)℃条件下以(220士20) r/min的频率振荡1 h。

(2)转移约60mL悬浊液于100mL聚乙烯离心管中,在3000r/min的转速下离心10min。将约50mL上清液转移至50 mL聚乙烯瓶中,待测。

(3)标准曲线:

分别吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL硝态氮标准中间液于100 mL容量瓶中,用氯化钾浸提液定容,摇匀后得到浓度分别为0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L的硝态氮标准曲线工作液。

用光程长10 mm石英比色皿,于220 nm和275 nm波长处,以氯化钾浸提液为参比溶液,在紫外分光光度计上逐个测定硝态氮标准T工作液的吸光度,计算出校正吸光度并绘制标准曲线。

(4)样品测定:

用光程长10 mm石英比色皿,在220 nm和275 nm波长处,以氯化钾浸提液为参比溶液,在紫外分光光度计上测定吸光度,计算出校正吸光度,从标准曲线上查出土壞浸出液中的硝态氮含量。

结果计算:

硝态氮(mg/kg)=(C×V×D)÷M

式中:

C:标准曲线查得的NO3--N含量; 

V:浸提剂体积,ml; 

D:稀释倍数,无稀释为1;

M:土样质量,g。

讨论:实验室测定步骤有严格误差控制,而土壤样品采集和制备环节易引起测定数据误差;土样采集和运输时放置在室外或低温运输都会引起土壤硝态氮和铵态氮含量增加;土样风干、烘干保存时硝态氮和铵态氮含量增加,长时间冷藏含量也会增加,冷冻保存时含量变化最小;不同浸提剂和不同浸提时间的测定结果有差异,浸提液保存方式对测定结果有明显影响。

Key Word:测定得到接近土样采集时的田间新鲜土壤中氮含量的关键途径为:加快采样速度、样品储运、浸提等环节。




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说明:
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