1.方法要点
用Ca(H2PO4)2-2 mol/L HOAc浸提剂浸提酸性土壤的有效硫,除能浸出酸溶性硫酸盐类以外,H2PO-4能置换出吸附性SO2-4,Ca2+,能抑制土壤有机质的浸出,并取得清亮的浸出液。浸出液中的少量有机质用H2O2氧化除尽后即可用简单快速的BaSO4,比浊法测定SO2-4-S。
2.试剂
2.1过氧化氢(H2O2,分析纯)。
2.2 1: 4盐酸(HCl,分析纯)。
2.3 2.5 g/L阿拉伯胶水溶液。
2.4浸提剂:2. 04 g Ca(H2PO4)2•H2O溶于1 L 2 mol/L HOAc中。
2.5 BaCl2•2H2O晶粒:将BaCl2(分析纯)晶块研细,筛取0.25~0. 5 mm部分。
2.6 100 ug/mL硫标准溶液:0.5436gK2SO4溶于水,定容至1L。
3.主要仪器
振荡机;电热板或砂浴;分光光度计;电磁搅拌器。
4.测定步骤
4.1 取通过2 mm筛的风干土样10. 00g,加50 ml浸提剂,在20~25℃振荡1 h,过滤。
4.2 吸取滤液25 mL于100 mL三角瓶中,在电热板或砂浴上加热,用浓H2O2 3~5滴氧化有机物。待有机物分解完全后,继续煮沸,除尽过剩的H2O2,加入1 mL 1: 4HCl,得到清亮的溶液。
4.3 将全部溶液转入25 mL。容量瓶中,三角瓶用水洗涤数次。加入2mL 2.5g/L阿拉伯胶,用水定容。转入150 mL烧杯,加 BaCl2•2H2O 1.0g于电磁搅拌器上搅拌1 min。在5~30 min以内,取一份装入3 cm比色槽中,用分光光度计在波长440 nm处比浊。在测定样品的同时,应做试剂空白试验。
4.4 工作曲线的绘制:将100 ug/mL硫标准液用水稀释至10 ug/mL。吸取0,1,3,5,8,10,12 mL分别放人25 mL容量瓶,加入1 mL1:4HCl和2 mL 2.5 g/L阿拉伯胶,用水定容,得到0,0.4,1. 2,2,3.2,4,4.8 ug/mL硫的标准系列。用同上的测定步骤比浊,然后绘制工作曲线。
5.结果计算
Ws= ...............(1 )
式中: Ws-有效硫(S)含 量,mg/kg;
C-- -.从标准曲线上查得硫的浓度+μg/mL;
m-- -土壤样品质量g;
V-- -比浊体积,25mL;
t3-- -分取倍数(t3=2);
注:
1.工作曲线在浓度低的一端不成直线。为了提高测定的可靠性,可在样品溶液和标准系列中都添加等量的SO2-4-S。使浓度提高1 ug/mL S(加入10 ug/mL S标准液2.5 mL)。
2.测定土壤有效硫通常采用磷酸盐-HOAc溶液或NaHCO3溶液浸提。浸出的硫包括易溶硫、吸附性硫以及部分有机硫。磷酸盐-HOAc浸提剂适用于酸性土壤:中性和石灰性土壤的有效硫则可用0. 5 mol/L NaHCO3(pH8. 5)为浸提剂。