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阳离子交换量CEC的测定

日期: 2021-09-02
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阳离子交换量CEC的测定


阳离子交换量(Cation Exchange Capacity)表示在一定pH值下,单位土壤((1kg土壤)所包含的交换性阳离子数量(K+、Na+ 、Ca2+、Mg2+、Al3+、NH4+、H+等)的总和;是土壤胶体吸附的所有可交换的阳离子之和,是评价土壤肥力和土壤缓冲性,一定程度上代表了土壤可能保持养分的数量。作为土壤缓冲性能的重要来源,阳离子交换量也是合理施肥和改善土壤的重要依据。

目前,国内外用来测定土壤阳离子交换量(CEC)的方法主要有乙酸铵(CH3 COONH4)法、氯化铵(NH4Cl)交换法、乙二胺四乙酸(EDTA)-铵盐速测法,氯化钾(KCl)法、氟化铵(NH4F)交换-差量法、氯化钡(BaCl2)交换-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-0ES)法、乙酸钙(Ca(CH3C00)2)离心交换法等。

土壤阳离子交换量常用的测定方法包括:酸性和中性土壤采用乙酸铵交换法,石灰性土壤可试用氯化铵-乙酸铵交换法。



乙酸铵交换法



样本类型:森林土壤

一、方法要点

用1mol/L乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土壤,使土壤成为NH+4饱和土。用乙醇洗去多余的乙酸铵后,用水将土壤洗入凯氏瓶中,加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定。根据NH的量计算阳离子交换量。


二、测定步骤

1. 称取通过 2 mm 筛孔的风干样 2.0 g,质地较轻的土壤称 5.0 g,放入 100 mL 离心管中,沿离心管壁加入少量 1 mol/L 乙酸铵溶液,用橡皮头玻璃棒搅拌土样,使其成为均匀的泥浆状态。再加 1 mol/L 乙酸铵溶液至总体积约 60 mL,并充分搅拌均匀,然后用 1mol/L 乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒,溶液 收入离心管内。

离心 3~5 min,转速 3000~4000 r/min,如不测定交换性盐基,离心后的清液即弃去,如需要测定交换性盐基时,每次离心后的清液收集在 250 mL 容量瓶中,如此用 1 mol/L 乙酸铵溶液处理 3~5次,直到最后浸出液中无钙离子反应为止。最后用 1 mol/L 乙酸铵溶液定容,用于测定交换性盐基。

(乙酸铵搅拌时间对测定结果的影响:利用乙酸铵溶液处理样品的主要目的是把土壤中的阳离子全部交换出来。不同的搅拌时间直接影响样品的测试结果。)

2. 往载土的离心管中加乙醇,用橡皮头玻璃棒充分搅匀,以便洗去土粒表面多余的乙酸铵,切不可有小土团存在。离心管用乙醇溶液使之质量平衡,并对称放入离心机中,离心3~5 min,转速 3000~4000 r/min,弃去乙醇溶液。如此反复用乙醇洗 3~4 次,直至最后一次乙醇溶液中无铵离子为止,用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂检查铵离子。


3. 洗净多余的铵离子,用水冲洗离心管的外壁,往离心管内加少量水,并搅拌成糊状,用水把泥浆洗入150 mL凯氏瓶中,并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管的内壁,使全部土样转入凯氏瓶内,洗入水的体积应控制在 50~80 mL。蒸馏前往凯氏瓶内加 2 mL 液状石蜡和 1 g 氧化镁,立即把凯氏瓶装在蒸馏装置上。


4. 将盛有 25 mL 20 g/L 硼酸指示剂吸收液的锥形瓶(250 mL)用缓冲管连接在冷凝管的下端。打开螺丝夹(蒸气发生器内的水要先加热至沸),通入蒸气,随后摇动凯氏瓶内的溶液使其混合均匀。打开凯氏瓶下的电炉,接通冷凝系统的流水。用螺丝夹调节蒸气流速度,使其一致,蒸馏约20 min,馏出液约达 80 mL 以后,用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂(或纳氏试剂)检查蒸馏是否完全。

2.6 将缓冲管连同锥形瓶内的吸收液一起取下,用水冲洗缓冲管的内外壁(洗入锥形瓶内),然后用 盐酸标准溶液滴定。同时做空白试验。


讨论:乙酸铵交换法测定土壤交换量的优点是:乙酸铵与盐基不饱和土壤作用时,释放出来的是弱酸,不致破坏土壤吸收复合体,乙酸铵的缓冲性强,先后交换出来的溶液的pH值几乎不变,如需测定溶液中的交换性阳离子组成时,多余的乙酸铵也容易被灼烧分解,因此此法目前国内外均普遍应用。

乙酸铵交换法的缺点是:如土壤中的某些粘土矿物吸附铵离子的能力特别强, 很难被蒸馏出来,此外乙酸铵能与部分腐殖质形成溶胶而被淋洗,使测定结果偏低,但对某些富含铁、 铝的土壤,又因土壤胶体吸附过量的铵离子,不易被乙醇洗去,使测定结果略偏高。



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