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2024
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1、试剂柠檬酸(AR) 柠檬酸三钠(AR) 无水甲醇(AR) 三氯甲烷(AR) 丙酮(AR) 甲苯(AR) 氢氧化钾(AR) 冰乙酸(AR) 正己烷(色谱纯) 十九烷酸甲酯(19:0)2、仪器气相色谱仪 冻干机 振荡仪 过柱装置 水浴锅 水浴氮吹仪 干式氮吹仪 高速离心机3、材料高速离心管 试管(100 mL、5 mL) 10 mL具塞试管 3 mL硅胶柱 玻璃滴管(可拆卸橡胶头)黑色塑料袋 玻璃量筒(1 mL、5 mL) 移液器(5 mL、1 mL、100 μL)4、试剂制备柠檬酸缓冲液:称取柠檬酸37.5 g,柠檬酸三钠44.1 g,溶于1 L超纯水中。提取液:依次加入柠檬酸缓冲液64 mL、无水甲醇160 mL、三氯甲烷80 mL,混合均匀。(现用现配,低温隔夜会析出盐)。甲醇甲苯混合溶液(1:1):15 mL无水甲醇、15 mL甲苯混合均匀(现用现配)。0.5 mol/L KOH溶液:称取28.05 g KOH,溶于1 L超纯水中。0.2 mol/L KOH甲醇溶液(2:3):取0.5 mol/L KOH溶液40 mL,溶入60 mL无水甲醇。1 mol/L冰乙酸溶液:取1.74 mL冰乙酸,溶入30 mL去离子水。5、样品处理土样冻干:称取土壤4.00 g(沙土8.00g)于高速离心管中,冰冻过夜,随后放入冻干机冻干。土壤含水率测定:称取土壤5.00 g于105 ℃下烘干3 h,随后冷却至室温,取出称重,计算含水率。6、测定6.1取出冻干土样,加入23ml提取液,避光振荡2h;6.2离心取上清液,重复步骤1 ,合并两个上清液;6.3依次加入三氯甲烷、柠檬酸缓冲液,避光过夜;6.4去除上清液,吹干三氯甲烷;6.5过柱;6.6吹干无水甲醇,用甲醇甲苯溶液、KOH甲醇溶液复溶,水浴,冷却至室温;6.7加入去离子水、冰乙酸溶液、正己烷,收集上清液;6.8上清液吹干;6.9复溶上机。更多检测相关讯息so栢晖生物了解更多