一般意义上的粗脂肪是指将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物。
今天我们就来分解一下如何通过残余法检测粗脂肪:
一、试剂
所有试剂除注明者外,均为分析纯。
无水乙醚
二、主要仪器
万分之一天平、索氏提取器
三、试样的制备
取风干的实验室待测样品充分混匀后,按四分法缩减至100g,粉碎,装入样品瓶备用。
四、分析步骤
4.1 按规定称取试样(M)(准确至0.0001 g),用滤纸包好,在105 C烘箱中干燥3 h取出,在干燥器中冷却,称重(M1)。
4.2 将样包装人索氏脂肪抽提器抽提筒中,再倒人无水乙醚,完全浸泡样包,连接好索氏抽提器各部分,浸泡至少16h。
4.3 将浸泡后无水乙醚放入抽提瓶中,在抽提瓶中放人几粒沸石,然后,往抽提瓶中倒入无水乙醚使之完全浸泡样包,连接好仪器各部分,接通冷凝水,在70~80 C水浴上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为8次/h,即乙醚回滴速度为120~ 150滴/min,抽提6 h。
4.4 抽提完毕,取出样包,置样包于通风处使乙醚挥发。将样包放人105C烘箱中干燥2 h,取出,在干燥器中冷却,称重(M2)。
五、结果计算
脂肪含量=【(M1-M2)/M】x100%
式中:
M1--为第一次烘干的重量,g;
M2--为第二次烘干的重量,g;
100%--为换算因数;
M--为称取试样的质量,g。