全钾的测定作为土壤中含钾量指标包含水溶性钾、交换性钾、非交换性钾和结构性钾的总和,其快速有效测定方法,也在科研工作者的探索中有了新探索与发展。目前,钾的测定方法已经由早期的化学方法如四硼酸钠重量法、比浊、容量法等,发展到各种仪器的快速测定,如火焰光度法(FP),原子吸收光谱法(AAS),电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)等。
土壤中全钾含量的测定方法主要有氢氧化钠碱熔或高氯酸-氢氟酸酸消化、火焰光度法及火焰原子吸收法;也有相关研究对测定方法优化验证,分别采用传统王水消解法和微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中全钾的含量方法。
离子色谱法是无机和有机离子分析中的重要手段,通过色谱条件的优化能有效排除样品中其它阳离子的干扰,可实现定性定量,操作更加简便安全、结果稳定可靠,可作为土壤中钾含量测定的一种新研究方法。
检测方法:火焰光度计法
基本原理:
火焰光度法是用火焰作为激发光源的一种发射光谱法。测定时用助燃气(压缩空气)将试剂溶液在喷雾室中喷成细雾,并随着助燃气进入燃料气的火焰中,被测物质的原子受火焰热能激发,产生一定波长的特征辐射。
一、试样的制备
取风干的实验室待测样品充分混匀后,按四分法缩减至 100g,粉碎,籽粒全部通过 0.25mm(秸秆通过 0.5mm)孔径筛,装入样品瓶备用。
二、分析步骤
1.试样溶液制备
称取试样 0.5g,精确至 0.001g,置于消煮管中(勿将样品粘附在瓶颈上)。先滴入少些水湿润样品,然后加 8mL 硫酸,轻轻摇匀并静置。在管口放一弯颈小漏斗,在消煮炉上先 250℃消煮(温度稳定后计时,时间约 30min),待 H2SO4 分解冒出大量白烟后再升高温度至 400℃,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。(时间约 3h),稍冷后加 10 滴 H2O2,摇匀,再加热至微沸,约 5min,取下稍冷后,重复加 H2O2 5-10 滴。如此重复 3~5 次,每次添加的 H2O2 的量应逐次减少,消煮到溶液呈无色或清亮后(应该为水的颜色),再加热约 5-10min,以除尽剩余的 H2O2。取下,冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入 100mL 容量瓶中,用水定容,摇匀。过滤或放置澄清后供钾的测定。
2. 空白溶液制备与标准曲线绘制
试剂空白;
钾含量为 0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mmol/L 的标准溶液系列。用火焰光度计进行标定,读取吸光度。根据钾浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
火焰光度法的特点概括:
①快速:试样溶液于数分钟内可完成测定。②准确:火焰光源稳定性高,干扰较少,误差为2%-5%,可用于微量分析和常量分析。③灵敏:分析碱金属与碱土金属,绝对灵敏度可达0.1~10x10-6 g。④应用范围窄:主要用于碱金属和部分碱土金属的测定。