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土壤全钾的测定

日期: 2021-09-02
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土壤全钾的测定


全钾的测定作为土壤中含钾量指标包含水溶性钾、交换性钾、非交换性钾和结构性钾的总和,其快速有效测定方法,也在科研工作者的探索中有了新探索与发展。目前,钾的测定方法已经由早期的化学方法如四硼酸钠重量法、比浊、容量法等,发展到各种仪器的快速测定,如火焰光度法(FP),原子吸收光谱法(AAS),电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)等。

土壤中全钾含量的测定方法主要有氢氧化钠碱熔或高氯酸-氢氟酸酸消化、火焰光度法及火焰原子吸收法;也有相关研究对测定方法优化验证,分别采用传统王水消解法和微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中全钾的含量方法。

离子色谱法是无机和有机离子分析中的重要手段,通过色谱条件的优化能有效排除样品中其它阳离子的干扰,可实现定性定量,操作更加简便安全、结果稳定可靠,可作为土壤中钾含量测定的一种新研究方法。

检测方法:火焰光度计法

基本原理:

火焰光度法是用火焰作为激发光源的一种发射光谱法。测定时用助燃气(压缩空气)将试剂溶液在喷雾室中喷成细雾,并随着助燃气进入燃料气的火焰中,被测物质的原子受火焰热能激发,产生一定波长的特征辐射。

一、试样的制备

取风干的实验室待测样品充分混匀后,按四分法缩减至 100g,粉碎,籽粒全部通过 0.25mm(秸秆通过 0.5mm)孔径筛,装入样品瓶备用。

二、分析步骤

1.试样溶液制备

称取试样 0.5g,精确至 0.001g,置于消煮管中(勿将样品粘附在瓶颈上)。先滴入少些水湿润样品,然后加 8mL 硫酸,轻轻摇匀并静置。在管口放一弯颈小漏斗,在消煮炉上先 250℃消煮(温度稳定后计时,时间约 30min),待 H2SO4 分解冒出大量白烟后再升高温度至 400℃,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。(时间约 3h),稍冷后加 10 滴 H2O2,摇匀,再加热至微沸,约 5min,取下稍冷后,重复加 H2O2 5-10 滴。如此重复 3~5 次,每次添加的 H2O2 的量应逐次减少,消煮到溶液呈无色或清亮后(应该为水的颜色),再加热约 5-10min,以除尽剩余的 H2O2。取下,冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入 100mL 容量瓶中,用水定容,摇匀。过滤或放置澄清后供钾的测定。

2. 空白溶液制备与标准曲线绘制

试剂空白;

钾含量为 0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mmol/L 的标准溶液系列。用火焰光度计进行标定,读取吸光度。根据钾浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。


火焰光度法的特点概括:

①快速:试样溶液于数分钟内可完成测定。②准确:火焰光源稳定性高,干扰较少,误差为2%-5%,可用于微量分析和常量分析。③灵敏:分析碱金属与碱土金属,绝对灵敏度可达0.1~10x10-6 g。④应用范围窄:主要用于碱金属和部分碱土金属的测定。



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    2024 - 09 - 20
    一、试剂药品浓盐酸,氢氧化钠,氯化钡,酚酞二、试剂配制2.1.0.05mol/l盐酸:取4.16ml浓盐酸缓缓加入1000mlUP 水中。2.2.0.1mol/l氢氧化钠:0.4g氢氧化钠用UP水定容至100ml。2.3.酚酞指示剂:称取0.5g酚酞,用95%乙醇溶解定容至100ml。2.4.11mol/l氯化钡溶液:20.82g氯化钡用UP水定容至100ml。三、洗涤方法所有新的玻璃器皿:用洗涤剂清洗干净后,再用自来水洗,再超声,再用UP水冲洗,再放入90度烘箱烘干。四、实验方法4.1 土壤预培养:称取适量土壤样品置于常温下预培养数天,使土壤恢复到常温状态。4.2 密闭培养:将恢复到常温状态的样本,称取10g置于250ml广口具塞瓶中,内置盛有10ml0.1mol/l氢氧化钠溶液的小玻璃瓶,用蒸馏水调节土壤湿度至其最大持水量的60%,5℃恒温培养7天。4.3 测定:培养结束后取出里面盛氢氧化钠的小玻璃瓶,先加入2ml氯化钡溶液,再加入2滴酚酞指示剂,再用0.05mol/l的盐酸滴定至红色消失,记录滴定体积,计算出CO2的释放量,同时做空白对照(空白用水代替)。更多检测相关讯息so栢晖生物了解~
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    2024 - 09 - 12
    1、试剂柠檬酸(AR) 柠檬酸三钠(AR) 无水甲醇(AR) 三氯甲烷(AR) 丙酮(AR) 甲苯(AR) 氢氧化钾(AR) 冰乙酸(AR) 正己烷(色谱纯) 十九烷酸甲酯(19:0)2、仪器气相色谱仪 冻干机 振荡仪 过柱装置 水浴锅 水浴氮吹仪 干式氮吹仪 高速离心机3、材料高速离心管 试管(100 mL、5 mL) 10 mL具塞试管 3 mL硅胶柱 玻璃滴管(可拆卸橡胶头)黑色塑料袋 玻璃量筒(1 mL、5 mL) 移液器(5 mL、1 mL、100 μL)4、试剂制备柠檬酸缓冲液:称取柠檬酸37.5 g,柠檬酸三钠44.1 g,溶于1 L超纯水中。提取液:依次加入柠檬酸缓冲液64 mL、无水甲醇160 mL、三氯甲烷80 mL,混合均匀。(现用现配,低温隔夜会析出盐)。甲醇甲苯混合溶液(1:1):15 mL无水甲醇、15 mL甲苯混合均匀(现用现配)。0.5 mol/L KOH溶液:称取28.05 g KOH,溶于1 L超纯水中。0.2 mol/L KOH甲醇溶液(2:3):取0.5 mol/L KOH溶液40 mL,溶入60 mL无水甲醇。1 mol/L冰乙酸溶液:取1.74 mL冰乙酸,溶入30 mL去离子水。5、样品处理土样冻干:称取土壤4.00 g(沙土8.00g)于高速离心管中,冰冻过夜,随后放入冻干机冻干。土壤含水率测定:称取土壤5.00 g于105 ℃下烘干3 h,随后冷却至室温,取出称重,计算含水率。6、测定6.1取出冻干土样,加入23ml提取液,避光振荡2h;6.2离心取上清液,重复步骤1 ,合并两个上清液;6.3依次加入三氯甲烷、柠檬酸缓冲液,避光过夜;6.4去除上清液,吹干三氯甲烷;6.5过柱;6.6吹干无水甲醇,用甲醇甲苯溶液、KOH甲醇溶液复溶,水浴,冷却至室温;6.7加入去离子水、冰乙酸...
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    2024 - 09 - 10
    一、微生物碳利用效率的概念及其环境意义微生物碳利用效率(CUE):微生物分配给生长的碳量占吸收总碳量的比率,体现了微生物合成代谢和分解代谢之间的平衡。二、微生物碳利用效率测定的原理设置18O标记处理以及加入等量自然丰度水的对照组,通过培养过后DNA中18O丰度的差值来判读加入土壤的标记水有多少进入了新产生的DNA中,由此估算微生物生长速率。测定方法——18O-H2O培养法:试样的准备:收集200g左右田间土壤样品,混匀,将其中的大约100g土壤鲜样通过2mm 孔径筛,去除石头和肉眼可见的根等杂质,装入聚乙烯样品袋备用。预培养:*土壤野外采回后迅速过2mm筛,去除土壤内石块、根系、凋落物等;*烘干法测量土壤含水量土壤;*尽快将过筛后土壤熏蒸浸提法测量微生物MBC;(1) 田间持水率的测定调整土壤含水量到60%田间持水量(WHC,water holding capacity);将土壤放入实验所需温度培养箱进行预培养,预培养时间遵照实验设计(2)预培养土样控水处理18O标记培养一个样本一个对照组,或根据样本情况挑选20%样品做对照土壤DNA的提取野外采集土壤带回实验室迅速分装冻干提取DNA,并测得DNA含量。18O丰度测定吸取DNA提取液于洁净的银囊(已称重)中并置于60℃烘箱中干燥整夜后(称重)包好,用质谱仪测定18O丰度和总氧含量。MBC测定氯仿熏蒸提取法...计算更多检测相关讯息so栢晖生物了解更多~
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    2024 - 09 - 10
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案例名称: 孵化中心
说明: 栢晖生物科技有限公司项目孵化中心成立于2015.06.01日,研发领域涉及生物试剂耗材、仪器、新产品开发及各生物科技服务类项目等。自成立以来,陆续吸引了大批专家教授加盟合作,并与全国数十家高校及知名企业建立了良好的合作关系。中心共有博士及以上学位骨干人员10人,专门负责公司新产品研发等工作,已成功研发出无线温度监控器及NO检测试剂盒等产品(详情见成功案例),另有细胞分选仪等三个项目正在积极孵化当中。
2017 - 05 - 31
案例名称: 孵化中心流程
说明:
2017 - 07 - 17
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